采用室温溶液挥发法合成了五种结构新颖的镧系配合物，其结构通式为[Ln（2,4-DFBA）₃（phen）]₂ （Ln=Sm 1, Eu2, Er 3, 2,4-DFBA为2,4二氟苯甲酸的简写，phen为1,10-菲啰啉的简写）,[Ln（2-Cl-6-FBA）₂（terpy）（NO₃）（H₂O）]₂ （Ln=Tb4, Dy 5, 2-Cl-6-FBA为2-氯-6-氟苯甲酸的简写, terpy为2,2’:6’2’’-三联吡啶的简写）。五个配合物可以分为两个系列，使用不同的镧系离子作为中心离子。通过X射线单晶分析，5种配合物均属于单斜晶系，空间群为P21/n。配合物1,2和配合物3虽然具有相同的分子通式，但配位方式明显不同，形成了前者为9配位的松饼型，后者是8配位的双帽三棱柱几何构型。二维面状超分子结构的形成方式也明显不同，区别在于配合物1和2通过微弱的π-π堆积作用形成。配合物4和5是同构的，结构中引入了硝酸根离子较为有趣，通过C―H···F氢键和π-π堆积作用形成二维面状超分子结构。在299.25–1073.15K温度下对配合物1–5通过热重-微分热重-差示扫描量热/红外光谱（TG-DTG-DSC/FTIR）联用技术进行热分解机理的研究。测定了配合物1, 2, 4, 5的固体荧光，特征过渡峰位于~4G_5/2→~6H_5/2, ~4G_5/2→~6H_7/2, ~4G_5/2→~6H_9/2 （1）, ~5D₀→~7F₀, ~5D₀→~7F₁, ~5D₀→~7F₂, ~5D₀→~7F₃, ~5D₀→~7F₄ （2）, ~5D₄→~7F₆, ~5D₄→~7F₅, ~5D₄→~7F₄, ~5D₄→~7F₃ （4）,和~4F_9/2→~6H_15/2,4F9/2→~6H_13/2 （5），均表现出镧系离子的特征过渡峰。此外，还对配合物2和4进行了荧光寿命的研究，其荧光衰减时间分别为1.288和0.648 ms。